GB_T 15072.18-1994
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ID： |
87815D0769204B81A6BE0F6E82C44EBA |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法,GB/T 15072. 18 — 94,金合金中铁量的测定,Gold alloys——Determination of iron content,1,主题内容与适用范围,本标准规定了金合金中铁含量的测定方法,本标准适用于AuNiFeZr9-2-0, 3及AuNiFeZr5-L 5-0. 3合金中铁量的测定.测定范围1％.3% .,2引用标准,GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729冶金产品化学分析方法标准 分光光度法通则,3方法提要,试料以混合酸溶解.水合联氨分离金.于PH5. 5时铁(□)与邻二氮杂菲生成红色络合物，于分光光 度计波长510 nm处测量其吸光度,4,4试剂,4.1 盐酸Q4J9 g/mL).,4 2 盐酸(1 + 200),4 3混合酸:以5单位体积的盐酸(4.1)与1单位体积的硝酸(R.42g/mL)相混合口用时现配,4 4氯化钠溶液&0g/L)q 4*5水合联氨(1+4),4 6,混合显色液:称取2.50 g邻二氮杂菲r0 g盐酸羟胺力以少量水溶解。加10。g结晶乙酸钠、25,g,柠檬酸氢二钱.用约500 mL水溶解。过滤再以水稀释至1 Lo,4 7铁标准贮存溶液:称取1 . 000。g铁置于150 mL烧杯中，加25 mL盐酸(4.1)，加热至完全溶解。 冷却,稼人1 000 mL容量瓶中.加20 mL盐酸(4.D ,以水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1 mg铁,4 8铁标准溶液:移取25.00 mL铁标准贮存溶液置于500 mL容量瓶中，加15 mL盐酸(1 + 13以水 稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50 Kg铁,国家技术监督局1 9 9 4丒0 5丒11批准,1 994-1 2-01 实施,64,■V,GB/T 1 5072* 1 8-94,5仪器,分光光度计,6试样,样品加工成碎屑，用磁铁棒吸除可能混入的铁屑。必要时用丙酮洗除油污。洗净，烘干，混匀,7分析步骤,M试料,称取0.1 g试样，精确至0. 000 1 go,独立地进行二次测定，取其平均值,7-2空白试验,随同试料做空白试验,7.3测定,7- 3J 将试料置于100 mL烧杯中。加10 mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解,1丒 3丒2,往试液中加5 mL氯化钠溶液.于低温电炉上蒸发至约1 mL。加5 mL盐酸(4J)，蒸发至有盐,析出力重复蒸发二次，每次加3 mL盐酸.,1，3丒 3用约20 mL水冲洗表面皿及杯壁，煮沸3.5 mino再用少量水洗涤表面皿及杯壁。滴加水合联,氨至金完全析出(无小气泡产生).并过量3.5滴。煮沸使金凝聚, .,1丒 3.4将溶液冷却，用中速滤纸过滤于100 mL容量瓶中。用盐酸(4.2)洗涤烧杯和滤纸5.6次口以水,稀释至刻度,混匀.,3 3.5移取10* 00 mL试液.置于100 mL容量瓶中,加入约50 mL水，混匀°加15 mL混合显色液,以 水稀释至刻度，混匀,7.3.6将部分溶液移入1 cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比3于分光光度计波长,510 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量.,7.4工作曲线的绘制,7. 41移取0,0. 50,1.00,2* 00,3.00,4. 00,5. 00,6.00 mL铁标准溶液分别置于一组100 mL容量瓶,中，加入约50 mL水,15 mL混合显色液,以水稀释至刻度，混匀,1.4* 2将部分溶液移入1 cm吸收皿中,以试剂空白为参比，于分光光度计波长510,nm测量其吸光度.,以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,8分析结果的表述,按下式计算铁的百分含量：,n八叫 X 匕 X 10-6 v,Fe(%)=一戒百—X 100,式中：加——从工作曲线上杳得的铁量，阳；,- Vo——试液总体积,mL；,匕——分取试液体积,mL；,fn0 试料的质量,g,分析结果表声至二位小数,9允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,65,GB/T 15072. 18 — 94,%,铁含量,L 00 - 2. 00,允许差,ouo,: 2. 00.3.00,o. 15,不权注心:中国有色金属工业总公司提出O,本行”口;昆沙宽金属研究所负责起草,本标:3""虹大工业部第六二一研究所起草,本标人「里四声人黄树茂、姜秀玉,3,66……
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